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Da in den zur Tantalgewinnung verwendeten Erzen Tantal und Niob immer zusammen vorliegen, müssen sie für eine Gewinnung der Reinmetalle getrennt werden. Dies wird durch die große Ähnlichkeit der beiden Elemente erschwert.

Das erste Verfahren zur Trennung wurde 1866 von Jean Charles Galissard de Marignac entwickelt. Er nutzte dabei die unterschiedliche Löslichkeit der beiden Elemente in verdünnter Flusssäure. Tantal bildet das gering lösliche K2TaF7, Niob das gut lösliche K3NbOF5 ·2 H2O.

Das heute technisch verwendete Verfahren beruht auf Extraktion und nutzt die unterschiedliche Löslichkeit von komplexen Fluorsalzen in Wasser und bestimmten organischen Lösungsmitteln. Dabei wird das Erzgemisch zunächst in konzentrierter Flusssäure oder Gemischen aus Fluss- und Schwefelsäure gelöst. Es bilden sich die komplexen Fluoride [NbOF5]2− und [TaF7]2−. Nachdem unlösliche Bestandteile abfiltriert wurden, kann die Trennung durch Flüssig-Flüssig Extraktion mit Hilfe von Methylisobutylketon erfolgen. Wird die Lösung mit Methylisobutylketon versetzt, gehen die Niob- und Tantalkomplexe in die organische Phase über, während andere Elemente wie Eisen oder Mangan in der wässrigen Phase zurückbleiben. Bei Zugabe von Wasser zur abgetrennten organischen Phase löst sich nur der Niobkomplex in diesem, das Tantal bleibt im Methylisobutylketon zurück.

Das Tantal kann mit Hilfe von Kaliumfluorid als schwerlösliches Kaliumheptafluorotantalat K2[TaF7] gefällt werden. Die Reduktion zu elementarem Tantal erfolgt meist durch Natrium.

mathrm {K_{2}[TaF_{7}]+5 Nalongrightarrow Ta+5 NaF+2 KF}

Eine mögliche Alternative zur Extraktion besteht in der fraktionierten Destillation. Dazu werden die unterschiedlichen Siedepunkte der beiden Chloride Niob(V)-chlorid und Tantal(V)-chlorid genutzt. Diese können bei hohen Temperaturen aus den Erzen mit Chlor und Koks gewonnen werden. Nach der Trennung wird das Tantalchlorid ebenfalls mit Natrium zum Metall reduziert.

Neben den Columbit-Tantalit-Erzen sind Schlacken aus der Zinnverhüttung eine wichtige Quelle für die Tantalgewinnung (enthalten wenige Prozent Tantal).

 
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